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阅读次数:2649 发布时间:2013/9/21 19:04:52
氮吸附比表面积测定法可分为动态色谱法和晶态容量法。
动态色谱法是相对于静态法而言,整个测试过程是在常压下进行,吸附剂是在处于连续流动的状态下被吸附。连续流动法是在气相色谱原理的基础上发展而来, 由热导检测器来测定样品吸附气体量的多少。连续动态氮吸附是以氮气为吸附气,以氦气或氢气为载气,两种气体按一定比例混合,使氮气达到指定的相对压力,流经样品颗粒表面。当样品管置于液氮环境下时,粉体材料对混合气中的氮气发生物理吸附,而载气不会被吸附,造成混合气体成分比例变化,从而导致热导系数变化,这时就能从热导检测器中检测到信号电压,即出现吸附峰。吸附饱和后让样品重新回到室温,被吸附的氮气就会脱附出来,形成与吸附峰相反的脱附峰。吸附峰或脱附峰的面积大小正比于样品表面吸附的氮气量的多少,可通过定量气体来标定峰面积所代表的氮气量。通过测定一系列氮气分压P/P0下样品吸附氮气量,可绘制出氮等温吸附或脱附曲线,进而求出比表面积。通常利用脱附峰来计算比表面积。
静态容量法中,测定样品吸附气体量多少是利用气态方程来计算。在预抽真空的密闭系统中导入一定量的吸附气体,通过测定出样品吸脱附导致的密闭系统中气体压力变化,利用气态方程PV/T=nR换算出被吸附气体摩尔数变化。
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